高壓實驗的意義

壓力作為改變物性的一個維度，在超高壓極*條件下，物質原有的結構會被破壞，導致結構相變、物性改變、甚至核子間的強相互作用，幾乎所有材料在高壓下都表現(xiàn)出比常壓下更豐富的理化性質，其中多數(shù)性質尚未被充分認識。例如，高壓下物質的超導溫度T c 會降低；超臨界水具有獨*的性能； 氫原子在高壓下可形成與堿金屬類似的金屬相；高壓下惰性氣體表現(xiàn)出一定的化學活性；以上現(xiàn)象均表明高壓下元素的性質與常壓下的明顯不同, 有必要在高壓下對元素周期表進行重新認識。高壓下簡單分子化學性質發(fā)生很大的變化, 如在10GPa 時CH4—H2 體系生成了CH4( H2) 2、( CH4 ) 2H2、CH4 ( H2) 4 以及CH4H2 四種分子, 二氧化碳轉化為類似石英結構的聚合物; 地球內(nèi)部物質結構和形態(tài)獲得很多新認識, 雖然核-幔邊界不可能發(fā)生大規(guī)模熔融, 但是可能存在局部熔融。因此，高壓科學在過去幾十年中一直是凝聚態(tài)科學的前沿和熱點，特別是超高壓配合多種*端條件相互耦合的情況下的研究從未停歇。

高壓和高壓拉曼光譜

對材料的高壓加載通常可以分為靜高壓加載和動高壓加載，其中: 靜高壓加載用金剛石壓砧( DAC) 、大型六( 八) 面頂壓機等，探測材料在高壓下的結構特征所用的最重要設施是同步輻射光源; 而動高壓加載一般借助沖擊波傳播，產(chǎn)生沖擊波的手段包括高速碰撞、爆轟驅動、磁驅動、激光加載等；

圖1：熱液金剛石壓腔高溫高壓裝置（來源于網(wǎng)絡）

拉曼光譜是一種散射技術, 采用很小的激光束( 可以小到微米級) 激發(fā)樣品, 只要頂砧對可見輻射透明, 可以把激光束聚焦到壓腔樣品上進行分析。拉曼譜峰是物質的指紋譜，對物質結構的變化非常敏感。同時，拉曼光譜測試技術是一種無損的測試技術。原位拉曼光譜測量可以得到不同壓力下下物質結構變化的定性甚至定量的認識。目前研究者常常將拉曼光譜與高壓甚至變溫結合起來對物質進行研究。

高溫高壓拉曼光譜除可獲得物質在高溫高壓下的聲子譜、電-聲相互作用以及晶格振動的非簡諧信息以外, 還可測量物質的熔化曲線以及Mode -Grǜneisen 參數(shù)、固-固相變、固-液相變、P -T 相圖等；這些參數(shù)為研究物質在高溫高壓下的相變、結構, 以及地球深部及行星內(nèi)部物質的組成、狀態(tài)、性質等工作提供重要參考。低溫下物質的熱力學膨脹效應的降低和體積收縮會導致物質晶格振動發(fā)生變化，將液氮循環(huán)裝置和DAC結合成低溫高壓裝置，可用于揭示不同壓力下cg-N 樣品對溫度的響應特性 。

高壓拉曼測試系統(tǒng)

高壓拉曼測試一般要求設備具有*高的共焦性能，并且光路相對開放，適配客戶的高壓變溫臺，對物鏡的工作距離也有一定的要求。卓立漢光可提供顯微共聚焦的靜高壓拉曼測試系統(tǒng)，拉曼光譜與紅寶石熒光可同時測定，以便將拉曼數(shù)據(jù)與壓力數(shù)據(jù)一一對應；可提供適配高溫拉曼探測的脈沖拉曼或者紫外拉曼系統(tǒng)，系統(tǒng)的空間分辨能力*高，勝任不同類型的微區(qū)拉曼光譜實驗。 

圖2  高溫拉曼系統(tǒng)

圖2中的高壓拉曼系統(tǒng)包含2套光譜儀和像增強型相機，可兼顧穩(wěn)態(tài)熒光/拉曼和瞬態(tài)拉曼，可同時測定紅寶石熒光和拉曼數(shù)據(jù)；

圖3 原始拉曼數(shù)據(jù)

圖4 處理后數(shù)據(jù)

由圖3和圖4可知，598 K 恒溫加卸載時石英464cm-1、206cm-1 及128cm-1 峰隨壓力的頻移。對128 cm-1、206 cm-1和464 cm-1 拉曼峰在不同壓力下的峰位進行線性擬合，其中128 cm-1拉曼峰加載時的變化率為0.64GPa/cm-1；206 cm-1拉曼峰加載時為3.65GPa/cm-1；464 cm-1拉曼 峰加載時為5.43GPa/cm-1。

對鋯石單晶的在298K下進行14-24.58GPa的動態(tài)加載實驗，不同壓力下的紅寶石熒光和鋯石拉曼光譜數(shù)據(jù)；

圖5  14GPa鋯石單晶拉曼光譜原始數(shù)據(jù)（左）；加壓卸載后在17GPa時的拉曼光譜原始數(shù)據(jù)（右）

圖6  14GPa紅表示熒光峰原始數(shù)據(jù)（左）； 17GPa紅寶石熒光光譜原始數(shù)據(jù)（右）

圖5和圖6結果表明，卸載壓力過后，發(fā)現(xiàn)有新峰產(chǎn)生，表明加壓過程中鋯石結構發(fā)生了變化，并且這種變化在卸壓后不會發(fā)生退相變。

全新設計的高壓變溫拉曼系統(tǒng)

探索物質高壓下的未知世界，解鎖材料新性能！北京卓立漢光儀器有限公司全新推出的高壓拉曼系統(tǒng)，集尖*技術與卓*性能于一身，助力科研工作者在極*條件下深入剖析物質結構變化。高精度共焦設計，超大樣品空間，適配多種原位裝置，無論是靜高壓還是動高壓，都能輕松應對。更有紫外、脈沖等多種激光器可選，降低高溫黑體輻射影響，實現(xiàn)瞬態(tài)熒光與二次諧波光譜探測。選擇我們，讓您的科研成果更上一層樓！

性能優(yōu)勢

1.  針孔共焦、光纖共焦、狹縫共焦三種共焦方式，更高的空間分辨和共焦分辨能力，XY方向空間分辨可到500nm，Z方向優(yōu)于1.5um，兼容高壓變溫或者其他常規(guī)實驗。

2.開放式龍門架顯微結構，更大的樣品空間，方便用戶耦合外部原位裝置；

用戶案例：開放式拉曼系統(tǒng)

3.可選配紫外激光器或者脈沖激光器激發(fā)，配合不同的探測器，可降低高溫下黑體輻射影響

325nm CW激光器                     532nm 納秒脈沖激光器

4.可選配皮秒或者飛秒激光器激發(fā)，兼容瞬態(tài)熒光或者二次諧波光譜探測

超連續(xù)激光器510nm激發(fā)的赤蘚紅溶液540nm發(fā)射光譜熒光壽命，擬合壽命460ps